傅里叶变换红外光谱法 红外光谱 |
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ASTM E1252.
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范围: 傅里叶变换红外分光光度计缩写为FTIR,可以产生吸收红外光的样品的红外光谱扫描。如果材料不吸收红外光,则不能获得光谱扫描。示例:金属不吸收红外光。
傅里叶变换红外光谱是识别聚合物的第一步。FTIR也用于材料的质量控制和污染分析(表面万博官方网或内部)。
测试过程: 材料对不同频率的红外光的吸收会产生一个独特的“光谱指纹”,这个“光谱指纹”基于材料吸收红外光的频率和吸收强度。由此产生的光谱扫描(吸光度或透射率)通常是特定于一般类别的材料。例句:聚碳酸酯的光谱扫描看起来不像尼龙的扫描,但所有的尼龙扫描都有独特的相似之处。
通过将未知光谱扫描与存储在计算机库中的已知材料的光谱扫描进行比较,可以分析未知光谱扫描以确定未知材料的基础材料。
典型的红外扫描是在光谱的中红外区域产生的。中红外波段为400 ~ 4000波数,波长为2.5 ~ 25微米(10 ~ 3mm)。
将未知的红外光谱与已知的光谱进行匹配可以手工完成,也可以借助计算机程序进行。计算机化的光谱搜索可以在很短的时间内将一个未知的光谱与多个数据库中大量的光谱进行比较。
计算机化的光谱匹配到未知的光谱扫描从最好到最坏与指定的确定性评级。计算机程序在比较未知的光谱扫描和已知材料的光谱扫描时非常有用,但是计算机选择的匹配可能会误导人。需要一名熟练的FTIR分析师来检查计算机选择的光谱匹配,以确保样品的鉴别既准确又完整。计算机匹配程序很难处理细微的差异,而这些差异可能是至关重要的。
样本容量要求: 样品可以通过反射FTIR扫描单树脂颗粒的尺寸。可以通过反射FTIR容易地测试的样品包括聚合物颗粒,零件,不透明样品,纤维,粉末,线涂层和液体。
含有大量碳的材料(炭黑或碳纤维)很难获得可用的光谱扫描,因为碳强烈吸收广泛频率的红外光。这使得FTIR光谱没有识别未知物质所需的微小细节。
基本的识别: 如前所述,FTIR聚合物识别是通过匹配材料的红外峰,无论是透过率或吸光度,与已知材料的类似红外扫描的峰。匹配越好,对未知聚合物的正确识别的确定性就越高。
FTIR光谱分析可以容易地识别诸如尼龙,聚酯,聚丙烯,聚碳酸酯,缩醛或聚乙烯等聚合物的类别。万博官方网页版然而,单独的FTIR光谱扫描不应预期识别尼龙或聚酯的类型,鉴定聚丙烯或缩醛作为均聚物或共聚物,或者确定聚乙烯是否是高密度或低密度的材料。
进一步的鉴定可能需要DSC. 进一步的鉴定可能需要灰测试.
万博官方网质量控制: 参考材料的光谱扫描可以生成并存储在光谱库数据库中。存储的参考扫描将允许所有未来的材料扫描与相同的早期扫描进行比较。目标是寻找物质上的差异。在新生成的光谱扫描中发现的差异可能表明处理过程中的变化或可能的污染问题。
内部聚合物污染: FTIR光谱减法用于寻找聚合物中的内部污染。万博官方网页版计算机程序用于从光谱扫描中减去与基础聚合物相关联的峰值,然后执行剩余光谱扫描的分析。
可检测到的污染物的数量取决于基础聚合物和污染物的光谱扫描。含有非常不同红外光谱的物质的污染通常可以在约1-2%的水平上检测到。含有类似红外光谱的物质的污染,即使在10%的水平上也不可能显示出来。
表面污染: 通过正常反射FTIR可以分析聚合物的明显表面污染,因为红外光束仅进万博官方网页版入一些微米进入样品表面。寻找可能的表面污染的另一种方法包括样品干燥表面的溶剂洗涤。
溶剂洗涤包括使用对样品无害的溶剂。收集样品表面的溶剂洗涤物,并在FTIR反射样品区域蒸发至干燥。一旦溶剂蒸发掉,就对溶剂洗涤残留物进行傅里叶变换红外光谱分析。
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